3D打印SLM工藝用球形鈦合金粉制備工藝及性能研究

鈦及其合金是二十世紀(jì)中期發(fā)展起來的一種重要金屬,鈦合金粉具有密度低、強(qiáng)度高、耐腐蝕、無磁等特點(diǎn),是3D打印用關(guān)鍵原材料,在汽車、航空航天和生物工程等領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用[1-4]。球形鈦合金粉是3D打印選區(qū)激光熔化工藝(SLM)重要原料,該工藝適用于精密復(fù)雜小型零件直接成型,由于激光束斑小,要求金屬粉末粒徑細(xì)、雜質(zhì)含量低。與此同時,《國家增材制造產(chǎn)業(yè)發(fā)展推進(jìn)計劃(2015—2016)》將細(xì)粒徑球形鈦合金粉末作為著力突破的增材制造專用材料[5],因此,開發(fā)一種3D打印SLM工藝用細(xì)粒徑球形鈦合金粉成熟制備技術(shù)具有重要意義。

目前，球形鈦合金粉制備技術(shù)主要有惰性氣體霧化法、旋轉(zhuǎn)電極法、旋轉(zhuǎn)電極電子束熔化法等,這些方法制備出的鈦合金粉存在粒徑粗大、粒度分布寬、氧含量高等缺點(diǎn)。感應(yīng)等離子技術(shù)是制備球形粉末顆粒的新興方法之一,該方法制備球形粉末顆粒具有粒度可控、球形度高、無電極污染等優(yōu)點(diǎn)[6],適合制備細(xì)粒經(jīng)球形粉末顆粒。為此,本文采用感應(yīng)等離子制備技術(shù)對SLM 工藝用細(xì)粒徑球形鈦合金粉制備工藝進(jìn)行相關(guān)探究,通過掃描電子顯微鏡觀察、激光粒度測試等分析手段對球形鈦合金粉末性能進(jìn)行分析,詳細(xì)討論了原料粒度、等離子功率等對粉末球化效果的影響,并通過粒度分布測試、純度測試等,對球化后鈦合金粉基本性能進(jìn)行了相關(guān)研究。

1、實(shí)驗(yàn)

1.1 感應(yīng)等離子制備球形鈦合金粉原理球形鈦合金粉制備過程中,不規(guī)則鈦合金粉末顆粒通過送粉器,被載氣攜帶至高溫等離子區(qū)域,表面被等離子體炬迅速加熱熔化,熔融顆粒在表面張力作用下形成球形液滴,后經(jīng)快速冷凝得到球形粉末[7-8]。球化前后粉末形貌示意圖如圖1。

1.2 樣品制備與表征

球形鈦合金粉末制備實(shí)驗(yàn)在加拿大泰科納等離子系統(tǒng)公司15 kW 粉體制備系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行,原料采用市售TC4 鈦合金粉末。實(shí)驗(yàn)過程中,改變原料粒度和等離子功率,對相關(guān)工藝進(jìn)行研究。

采用Mastersizer 2000E 激光粒度儀對球形鈦合金粉粒度進(jìn)行測試,采用日本日立(Hitachi)SU5000 熱場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察表征其形貌。

2、結(jié)果與討論

2.1 原料粒度的影響

其他實(shí)驗(yàn)條件一致,選用不同粒度鈦合金粉末原料,其中1# 原料粒度為-61 μm,2# 原料粒度為-80 μm,3# 原料粒度為-106 μm,廠家為上海潘田粉體材料有限公司,三種原料球化前后形貌如圖2所示。

從 圖2 可以發(fā)現(xiàn),外購三種鈦合金粉末原料均為不規(guī)則形態(tài),經(jīng)感應(yīng)等離子球化后,均可形成球形鈦合金粉末顆粒。圖2(a)與(b)比較,兩原料粒徑基本相同,主要分布在20~60 μm,球化后球形鈦合金粉末粒徑也基本相同,主要分布在20 ~50 μm。

但二者球化率有所不同,2# 鈦合金粉末球化率較低,主要因?yàn)?# 原料顆粒均勻性較差,大顆粒較多,經(jīng)等離子區(qū)域后無法熔融球化。圖2(c)中,3# 鈦合金粉末原料粒徑主要分布在30~100 μm,顆粒均勻性較好,但由于原料粉粒徑較大,部分顆粒無法熔融球化,球化率較低,且球化后粒徑主要分布在20~80 μm,不符合本研究制備細(xì)粒徑鈦合金粉末要求。

由以上可知,鈦合金粉末原料粒徑大小及均勻性對球化后粉末顆粒的粒徑及球化率有重要影響。

2.2 等離子功率的影響

選用1# 鈦合金粉末原料,控制其他實(shí)驗(yàn)條件一致,改變等離子功率,對其球化后形貌進(jìn)行觀察,如圖3 所示。

從圖3 可以發(fā)現(xiàn),四種等離子功率條件下,均能夠獲得球形鈦合金粉,但隨等離子功率變化,球化率和表面狀態(tài)有所不同。當(dāng)圖3(a)和(b)等離子功率分別為12 和13 kW 時,球化率較低,且等離子功率越低,球化率越低,主要是因?yàn)榈入x子功率過低,鈦合金粉末受熱減少,部分顆粒沒有熔融便離開等離子炬高溫區(qū),無法實(shí)現(xiàn)熔融球化,球化率隨等離子功率降低顯著降低。圖3(c)和(d)等離子功率分別為14和15 kW 時,球化率均較好,基本無未球化顆粒。當(dāng)?shù)入x子功率為14 kW 時,粉末球形度較好,顆粒表面光滑,無粘連、衛(wèi)星球等現(xiàn)象;當(dāng)?shù)入x子功率提高到15 kW 時,開始出現(xiàn)少量粘連及衛(wèi)星球現(xiàn)象,主要是因?yàn)榈入x子功率過大,導(dǎo)致部分大顆粒粉末發(fā)生過度熔融,冷凝后容易出現(xiàn)粘連、衛(wèi)星球等現(xiàn)象。由以上可知,等離子功率對球形鈦合金粉末的球化率及表面狀態(tài)有重要影響,等離子功率過大,球形鈦合金粉末表面狀態(tài)較差,等離子功率過小,球形鈦合金粉末球化率較低,需將等離子功率控制在合理范圍。

2.3 球形鈦合金粉基礎(chǔ)性能評價

選用1# 鈦合金粉末原料,等離子功率14 kW,制備的球形鈦合金粉末球化率較高,表面光滑,無粘連等情況出現(xiàn)。粒徑分布如圖4 所示。

從圖4 可以發(fā)現(xiàn),制備的球形鈦合金粉粒徑較細(xì),分布較窄,主要分布在20 ~ 50 μm,占比達(dá)95.62%。檢測1# 鈦合金原料粉及球化后粉末中Fe、C、N、H、O 等雜質(zhì)含量,如表1 所示,發(fā)現(xiàn)球化后Fe、O 等總雜質(zhì)含量僅為0.51%,含量較低,與原料粉末雜質(zhì)含量基本相同,說明球化過程未引入雜質(zhì),純度控制較好。同時,球化后鈦合金粉末其他性能測試如下:松裝密度2.40g/cm³ 、振實(shí)密度2.68g/cm³  、流動性38s/50g。球形鈦合金粉末松裝密度和振實(shí)密度較高,說明粉體內(nèi)部較致密,無明顯缺陷;粉體流動性達(dá)到38s/50g,非常適合作為3D打印SLM工藝用鈦合金粉原材料。

3、結(jié)論

1)感應(yīng)等離子技術(shù)可制備SLM 工藝用細(xì)粒徑球形鈦合金粉,通過相關(guān)試驗(yàn),明確了原料粒度、等離子功率等因素對球形鈦合金粉制備的影響規(guī)律。

2)本研究中,選用粒度較細(xì)、分布均勻的鈦合金粉末原料,等離子功率14 kW 時,制備的球形鈦合金粉末球化率高、顆粒表面光滑,且無粘連、衛(wèi)星球等情況出現(xiàn)。

3)對最佳球形鈦合金粉的基礎(chǔ)性能進(jìn)行評價,粒徑主要分布在20~50μm,占比達(dá)95.62%;Fe、O 等總雜質(zhì)含量為0.51%,含量較低;松裝密度、振實(shí)密度、流動性分別為2.40g/cm³、2.68g/cm³、38 s/50g,符合SLM 工藝要求。

參考文獻(xiàn):

[1] 古忠濤,葉高英,劉川東,等.射頻等離子體球化鈦粉的工藝研究[J].粉末冶金技術(shù),2010,28(2):120-124. GU Zhongtao,YE Gaoying,LIU Chuandong,et al.Study on the titanium powders spheroidization by usingRF induction plasma[J].Powder Metallurgy Technology, 2010,28(2):120-124.

[2] YANG S,GWAK J N,LIM T S,et al.Preparation of spherical titanium powders from polygonal titanium hydride powders by radio frequency plasma treatment[J]. Materials Transactions,2013,54(12):2313-2316.

[3] 古忠濤,葉高英,金玉萍.射頻感應(yīng)等離子體制備球形鈦粉的成分分析[J].強(qiáng)激光與離子束,2012,24(6):1409-1412. GU Zhongtao,YE Gaoying,JIN Yuping.Chemical compositions of spherical titanium powders prepared by RF induction plasma [J].High Power Laser and Particle Beams,2012,24(6):1409-1412.

[4] 古忠濤,葉高英,劉川東,等.射頻感應(yīng)等離子體制備球形Ti 粉的工藝[J].核動力工程,2010(1):13-17. GU Zhongtao,YE Gaoying,LIU Chuandong,et al.Process for titanium powders spheroidization by RFinduction plasma [J ].Nuclear Power Engineering,2010(1):13-17.

[5] 李保強(qiáng),金化成,張延昌.3D打印用球形鈦粉制備技術(shù)研究進(jìn)展[J].過程工程學(xué)報,2017,17(5):911-917. LI Baoqiang,JIN Huacheng,ZHANG Yanchang.Research progress of preparation methods of spherical titanium powders for 3D printing [J ].The ChineseJournal of Process Engineering,2017,17(5):911-917.

[6] 盛艷偉,郭志猛,郝俊杰,等.射頻等離子體制備球形鈦粉[J].稀有金屬材料與工程,2013,42(6):1291-1294. SHENG Yanwei,GUO Zhimeng,HAO Junjie,et al.Preparation of micro-spherical titanium powder by RFplasma[J ].Rare Metal Materials and Engineering, 2013,42(6):1291-1294.

[7] BOULOS M.Plasma power can make better powders[J].Metal Powder Report,2004,59(5):16-21.

[8] 閆世凱,胡鵬,袁方利,等.射頻等離子體球化SiO2 粉體的研究[J].材料工程,2006(2):29-33. YAN Shikai,HU Peng,YUAN Fangli,et al.Spheroidizationof silica pewders in a radio frequency plasma [J ].Journal of Materials Engineering,2006(2):29-33.