熱處理參數對Ti80鈦合金板材表面污染層的影響

1、試驗材料及方法

試驗選用經過3次真空自耗電弧爐熔煉的Ti80合金，化學成分如表 1 所示，采用金相法測得其相變點為 990~1000℃，鑄錠經過多火次鍛造、機加工后得到厚度 150mm 的板坯，并在兩相區軋制成厚度 10~24mm 的板材，在板材頭或尾用水刀切取規格為原厚×50mm×20mm 的試樣，采用電加熱爐進行熱處理，10、18、24mm 厚板材試樣不涂覆防氧化涂料直接熱處理，爐溫達到指定溫度后試樣入爐，溫度穩定后保溫 45~160min，出爐后空冷；18mm 板材部分試樣所有表面分別刷涂 a、b、c、d 四種不同玻璃組分填料配比的防氧化涂料，單面涂覆厚度 100~300μm，到溫后試樣入爐，熱處理溫度為 980℃，溫度穩定后保溫 90min，出爐后空冷。線切割規格為原厚 ×15mm×15mm 的金相試樣，金相試樣經過粗磨、精磨和拋光后，采用 2% 的氟化氫銨水溶液進行腐蝕，在 OLYMPUS GX71 金相顯微鏡下進行板材上下表面污染層觀察，并進行板材上下表面污染層厚度的測量，表面污染層的檢測按照 GB/T23603-2009《鈦及鈦合金表面污染層檢測方法》進行。

表 1 Ti80 鈦合金鑄錠的化學成分（質量分數，%）

2、結果分析與討論

2.1 熱處理溫度對表面污染層的影響

圖 1 為不同溫度熱處理后 10mm 厚Ti80合金板材未涂覆防氧化涂料表面污染層形貌。從圖1可以看出，經過 800~900℃熱處理后，板材上下表面顯微組織中均出現白色亮層，此白色亮層即表面污染層，板材熱處理過程中，表面吸氧后相穩定性相對于內部基體顯著提高，熱處理后內部基體組織中部分相轉變成相，表層 α 相未轉變成 β 相，從而造成表層與內部顯微組織出現差異。表 2 為金相顯微鏡下測量得到的不同溫度熱處理后 10mm 厚Ti80合金板材表面污染層厚度，經過800~850℃熱處理后，表面污染層厚度變化不大，900℃熱處理后表面污染層厚度有少量增加。表面污染層厚度整體較薄，通過常規的拋丸酸洗或表面拋光處理可以去除干凈，不會對板材力學性能和后續使用產生影響。

表 2 不同熱處理參數下 10mm 厚Ti80合金板材表面污染層厚度

圖 2 為不同溫度熱處理后 18mm 厚Ti80合金板材未涂覆防氧化涂料表面污染層形貌。從圖 2 可以看出，經過 965~990℃熱處理后，板材上下表面顯微組織中均出現明顯的白亮層，隨著熱處理溫度升高，內部顯微組織中等軸相含量減少，轉變相含量增加，上下表面由于不斷吸氧造成相較穩定，沒有轉變成相，因此形成了明顯的富氧層，與內部顯微組織有著明顯差異。表 3 為金相顯微鏡下測量得到的不同溫度熱處理后 18mm 厚Ti80合金板表面污染層厚度，Ti80 板材經過軋制后表面污染層厚度為 60~70μm，相對較薄，與 800~900℃熱處理后的板材表面污染層形貌和厚度基本接近，在 900℃以下進行熱處理時，熱處理溫度對表面污染層厚度的影響較小。經過 965~980℃高溫熱處理后，表面污染層厚度增加，隨著熱處理溫度升高，內部顯微組織中相含量不斷減少，轉變 β 相不斷增加，氧不斷從板材表層往中心擴散，溫度越高，擴散激活能越大，擴散的速度越快。經過 990℃熱處理后，單面污染層厚度從 190μm 急劇增加到 390μm。由于此溫度在Ti80合金相變點附近，內部組織中等軸相基本轉變成 β 相，轉變 β 基體粗化，表面與內部相含量差異巨大，另外溫度升高使得氧擴散速度進一步加快，導致表面污染層厚度急劇增加。因此在制定熱處理工藝時，在保證板材性能的基礎上，需要選擇合理的熱處理溫度，避免板材表面出現較厚的污染層造成后續表面處理困難。

表 3 不同熱處理參數下 18mm 厚Ti80合金板材表面污染層厚度

2.2 保溫時間對表面污染層的影響

圖 3 為 980℃熱處理不同時間后 24mm 厚Ti80合金板表面污染層形貌，可以看出，在相同的熱處理溫度下，隨著保溫時間延長，表面污染層厚度不斷增加，與內部顯微組織差異越來越大。表 4 為 980℃熱處理不同時間后 24mm 厚Ti80合金板表面污染層厚度。由表 4 可知，單面污染層厚度最厚達到 384μm。表面污染層太厚導致板材有效厚度減小，材料表面打磨后無形損耗較大，造成板材成材率下降和生產成本的增加。因此在制定熱處理工藝時，在保證板材性能的基礎上，需要選擇合理的保溫時間，避免板材表面出現較厚的污染層。

表 4 980℃熱處理不同時間后 24mm 厚Ti80合金板表面污染層厚度

2.3 防氧化涂料對表面污染層的影響

圖 4 和表 5 為表面涂覆不同類型防氧化涂料熱處理后 18mm 厚Ti80合金板材表面污染層形貌及厚度，可以看出，在相同的熱處理溫度和保溫時間下，當涂料在板材表面單面涂覆厚度為 250~300μm 時，不同類型防氧化涂料防護效果差異較大。由于不同涂料玻璃組分填料配比的不同，對熱處理后涂層致密性產生影響，導致熱處理過程中防護效果差異較大。當板材涂覆涂料 a 時，上下表面污染層總厚度大于未涂涂料時上下表面污染層總厚度，涂料在熱處理過程中沒有起到保護效果；當板材表面涂覆涂料 b 和 c 時，表面污染層厚度下降較明顯；當板材表面涂覆涂料 d 時熱處理過程中防護效果最好，單面污染層厚度僅 56μm。

表 5 表面涂覆不同類型防氧化涂料熱處理后 18mm 厚Ti80合金板材表面污染層厚度

為了提高實際生產過程中工況適用性，避免由于操作過程中涂料厚度不均勻導致熱處理防護效果較差，減少涂料 d 的涂覆厚度，可以看出，當涂料單面涂覆厚度減少至 100~150μm 時，表面污染層厚度增加到 133μm，涂料 d 的防氧化性能和工藝適應性更好，當涂料厚度減少時，在熱處理過程中仍能起到一定的保護作用。因此選擇合適型號的涂料并保證一定的涂覆厚度可以大幅減少Ti80合金板材高溫熱處理后表面污染層厚度。

3、結論

大氣條件下，表面未涂覆防氧化涂料時，隨著熱處理溫度升高及保溫時間延長，Ti80 合金板材表面污染層厚度不斷增加，在 800~900℃熱處理時，表面污染層較薄容易去除，在 965~990℃熱處理時，表面污染層較厚去除困難。

表面涂覆防氧化涂料時，防氧化涂料配比和涂覆厚度對Ti80合金板材表面污染層厚度均會產生較大影響，選擇合適型號的涂料并保證一定的涂層厚度可以大幅減少Ti80合金板材高溫熱處理后表面污染層厚度，但不能完全消除表面污染層。

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